• ראשי
  • אודות המעבדה למס ספקטרומטריה

    השנים הראשונות

    בשנים הראשונות של המחלקה לכימיה עמדו לרשות החוקרים רק מכשירי IR ,UV ובהמשך גם NMR. מכשירי מס-ספקטרומטר היו נדירים למדי וזיהוי התוצרים נעשה בעיקר על ידי אנליזת אלמנטים. החוקרים שלחו דוגמאות לבדיקה באונ' העברית או למעבדות שרות בגרמניה ושוודיה והמתינו כמה שבועות לקבלת התוצאות. בתחילת שנות השבעים הוחלט להקים במחלקה לכימיה מעבדה למס-ספקטרומטריה במטרה לספק שרות לחוקרים בכימיה ובמדעי החיים.

     

    המס ספקטרומטר הראשון באונ' ת"א. ביה"ס לכימיה, שנות ה-70 (צילום אונ' ת"א)

    המס ספקטרומטר הראשון באונ' ת"א. ביה"ס לכימיה, שנות ה-70 (צילום אונ' ת"א)

     

    המס ספקטרומטר הראשון הוזמן ב-1972. מאחר והתקציב לא אפשר לרכוש מכשיר High Resolution נרכש מכשיר MS ברזולוציית ביניים. שמעון האופטמן שעד להגעת המכשיר עסק בסינטזה אורגנית בקבוצות מחקר שונות קיבל על עצמו להיכנס לתחום החדש והחל בהקמת המעבדה.

     

    DoPont 21-491B (עבד בשנים 1994-1973)

    המכשיר בתצורת EB (יחידת פוקוס אלקטרוסטטי ולאחריה יחידה מגנטית) פותח על ידי חברת CEC‏ (Consolidated Engineering Corporation) של דופונט. היו בו מקור יונים לשיטות EI ו-CI. בהיותו אנלוגי לחלוטין כל המערכות (ואקום, פוטנציאלים, טמפרטורה ועוד) נשלטו על ידי המפעיל.

     

    שמעון האופטמן במעבדה 1975 (צילום: אונ' ת"א)

    שמעון האופטמן במעבדה 1975 (צילום: אונ' ת"א)

     

    חלק מהמכשיר. אמצע שנות ה-70. (צילום: אונ' ת"א)

    חלק מהמכשיר. אמצע שנות ה-70. (צילום: אונ' ת"א)

     

    החומר הנבדק נודף ויונן והיונים שהתקבלו מוקדו לאלומה על ידי שדה חשמלי, הוכנסו לשדה מגנטי (אלקטרו מגנט) שסרק את תחום המסות הנמדדות. בקצה המסלול היה Electron multiplier אשר המיר את זרם היונים לזרם חשמלי. אמצעי הפלט היה אוסצילוגרף UV מכשיר הכולל חוט מתוח ועליו מודבקת מראה. החוט התפתל וסובב את המראה בהתאם לזרם שעבר דרכו. אור ממנורת קסנון הוסט על ידי המראה לנייר צילום עליו נשמרו התוצאות בסקאלה אקספוננציאלית. בתום הבדיקה פוענחו הקווים שהתקבלו על נייר הצילום באמצעות סרגל מיוחד ותורגמו למסות.

     

    ספקטרום מסות על נייר צילום

    ספקטרום מסות על נייר צילום

     

    פענוח הספקטרום בעזרת סרגל מסות לוגרותמי. משמאל קופסת נייר צילום של קודאק

    פענוח הספקטרום בעזרת סרגל מסות לוגרותמי. משמאל קופסת נייר צילום של קודאק

     

    במהלך השנים עבר המכשיר שדרוגים רבים: שמעון הוסיף אמצעי כיול, מערכות אוטומטיות למילוי חנקן נוזלי למערכת הואקום הקריאוגנית, מערכות לבקרת טמפ' ועוד. כעבור מספר שנים עם התפתחות טכנולוגיית ה-GC נרכש מכשיר מחברת Tricor וחובר ל MS. כמוכן נעשה שימוש ב- Jet separator להרחקת מרבית ההליום.

     

    עם התפתחות האלקטרוניקה והופעת המיקרו מעבדים הוחל בפרויקט לפיתוח מערכת עיבוד נתונים ממוחשבת בעלת חומרה ותוכנה ייחודית למכשיר (המערכת פותחה עם המעבדה לאלקטרוניקה בביה"ס לכימיה).

    ביוני 1985 הסתיים השדרוג הראשון בעקבותיו נעשה שדרוג נוסף. במשך 9 שנים הופעל המכשיר הוותיק עם מערכת עיבוד נתונים מודרנית. במאי 1994 לאחר 21 שנות עבודה הוצא המס ספקטרומטר לגמלאות ופינה את מקומו בחדר למכשיר חדיש.

     

    המכשיר לאחר שדרוג ומיחשוב. סוף שנות ה-80. (צילום: שמעון האופטמן)

    המכשיר לאחר שדרוג ומיחשוב. סוף שנות ה-80. (צילום: שמעון האופטמן)

     

    VG Autospeq M250 Q (מאז מאי 1994)

    22 שנה לאחר רכישת המס ספקטרומטר הראשון נרכש והותקן מכשיר חדיש ומשוכלל מתוצרת VG Micromass. המכשיר מבוסס על שתי יחידות אלקטרוסטטיות וביניהן אלקטרומגנט המסוגל להגיע למסה 5000 וקואדרופול לביצוע מדידות MS / MS. הרזולוציה של המכשיר ניתנת לכיוון עד כ 20000 לצורך ביצוע אנליזות HRMS. מקור היונים תוכנן באופן מודולרי כדי לאפשר מעבר מהיר בין שיטות היוניזציה השונות (EI , CI , FAB) ולחיבור מכשיר ה-MS ל-GC. עיבוד הנתונים והפעלת המכשיר נעשתה באופן ממוחשב בעזרת תוכנת Opus במחשב אלפא של דיגיטל וכללה מאגר נתונים להשוואת ספקטרה. המכשיר שידרג באופן משמעותי את היכולות של המעבדה ואפשר ביצוע מדידות
    ברזולוציה גבוהה ובדיקת חומרים פולריים ובעלי מסות גבוהות ואפילו חלבונים בשיטת ESI שהיתה באותה העת בחיתוליה. ב-2010 שודרג המכשיר: יחידת ה-Quad פורקה וה-GC ומערכת המחשוב הוחלפו.

     

    VG Autospec. אמצע שנות ה-90. (צילום: אונ' ת"א)

    VG Autospec. אמצע שנות ה-90. (צילום: אונ' ת"א)

     

    LCMS-MALDI-SYNAPT (מאז ספטמבר 2009)

    המערכת כוללת מס ספקטרומטר מסוג Q-TOPF ו-UPLC שניהם מתוצרת Waters. אודות למבנה המודולרי של מקור היונים ניתן לעבור בתוך דקות בין מספר שיטות יוניזציה: ESI, APCI ,APPI, ASAP. המעבר לעבודה ב-MALDI דורש איוורור המכשיר ולכן מבוצע רק כשמצטברות מספיק דוגמאות לשיטה זו.

     

     

    Acquity MALDI SYNAPT (צילום: אנטולי רוטמן)

    Acquity MALDI SYNAPT (צילום: אנטולי רוטמן)

     

    השילוב של רזולוציה גבוהה (High Resolution) ודיוק רב במדידת המסה (Mass Accuracy) מאפשר ביצוע אנליזות מסה מדויקות וקביעת הנוסחה האמפירית (Accurate mass Measurement) עד למסות של כ 4000 דלתון. בנוסף ניתן לבצע בדיקות - MS / MS בכל שיטות היוניזציה, ולשלב בהפרדה כרומטוגרפית במגוון קולונות.

     

    התקנת מקור APPI ב-SYNAPT (צילום: אנטולי רוטמן)

    התקנת מקור APPI ב-SYNAPT (צילום: אנטולי רוטמן)

     

    LTQ fleet‏ (2011-2010)

    ב-2010 נרכש על ידי מרכז הננו באונ' ת"א מכשיר Ion trap משולב עם LC מתוצרת Thermo, במטרה לשמש את תלמידי המחקר בביצוע אנליזות פשוטות. המכשיר הועבר לאחריות המעבדה למס ספקטרומטריה והוצב בחדר מכשירים עם ציוד נוסף. אלא של-LTQ היו "חיים קצרים". חודשים ספורים לאחר התקנתו של המכשיר בעיצומה של סופת ברקים פרצה במעבדה שריפה והאש כילתה הכל.

     

    מכשיר ה-LCQ fleet למחרת השריפה. (צילום: נעם טל)

    מכשיר ה-LCQ fleet למחרת השריפה. (צילום: נעם טל)

     

    LCMS Xevo - TQD (מאז ספטמבר 2012)

    המכשיר נרכש לאחר שקודמו עלה בלהבות. מערכת LCMS הכוללת UPLC מדגם Acquity ומס ספקטרומטר מסוג Triple Quad שניהם מתוצרת Waters. המערכת מותאמת לשימוש של תלמידי מחקר ומשתמשים בעלי ידע בסיסי במס ספקטרומטריה. השימוש ב-TQD מתאפשר לאחר הדרכה ותרגול קצרים. מרבית הפעולות נעשות באופן אוטומטי ללא צורך בכיוונים וכיולים.

     

    מערכת ה-LCMS ‏(Acquity-TQD) (צילום: נעם טל)

    מערכת ה-LCMS ‏(Acquity-TQD) (צילום: נעם טל)

     

    MALDI Autoflex

    בשנים האחרונות גובר הצורך במדידת חומרים בעלי משקלים מולקולרים גבוהים כגון דנדרימרים, אוליגומרים, פולימרים וחלבונים. לביצוע אנליזות לחומרים אלו נדרש מכשיר MALDI לינאריבעל תחום מסות שמעל 200 אלף דלתון ותוכנות מתאימות לעיבוד הנתונים. 

     

    ד"ר רועי אמיר מביה"ס לכימיה פועל לרכישת מכשיר MALDI שיאפשר אנליזה לחומרים אלה.

     

    MALDI Autoflex

     

     

    סיכום

    בסקירה זו תארנו את התפתחות המעבדה למס ספקטרומטריה באונ' ת"א. החל בשנים הראשונות בהן הפעלת מכשיר MS היתה מורכבת ודרשה מיומנות וידע מקצועי רב, ועד ימנו כאשר חלק מהבדיקות נעשה על ידי סטודנטים שעברו הדרכה בסיסית. 

     

    המעבדה למס ספקטרומטריה בבית הספר לכימיה נותנת שרות לכל החוקרים באונ' ת"א ופתוחה למבקרים מכל רחבי הקמפוס (בתאום מראש). כמוכן אנו משתתפים בתוכנית "נפלאות הכימיה" במסגרתה מבקרים מדי שנה מאות בני נוער הלומדים כימיה ופיזיקה בביתי הספר התיכוניים במעבדות בית הספר לכימיה באונ' ת"א, במטרה לעודד פיתוח חשיבה מדעית ועידוד לעסוק במדע וטכנולוגיה.

     

    תמונות מהמעבדה

     

     

    אוניברסיטת תל-אביב, ת.ד. 39040, תל-אביב 6997801
    UI/UX Basch_Interactive